Приготовление безводных растворов перхлората магния в сульфолане

封面

如何引用文章

全文:

开放存取 开放存取
受限制的访问 ##reader.subscriptionAccessGranted##
受限制的访问 订阅存取

详细

В работе исследовано влияние условий осушки Mg(ClO4)2 на содержание остаточной воды в соли и в растворах соли в сульфолане. Установлено, что полное удаление кристаллизационной воды из Mg(ClO4)2 происходит при температуре выше 380°C и сопровождается частичным разложением соли. При удалении воды при 150°C в вакууме образуется дигидрат, а при 250°C — моногидрат. Содержание воды в 0.7 M растворе Mg(ClO4)2, полученном путем растворения моногидрата в сульфолане, составило ~9000 ppm. Удаление воды из раствора Mg(ClO4)2 в сульфолане до приемлемых значений (ниже 60 ppm) может быть достигнуто отгонкой азеотропной смеси вода–сульфолан–бензол с последующей дополнительной осушкой раствора металлическим литием.

全文:

受限制的访问

作者简介

Людмила Голубятникова

Уфимский федеральный исследовательский центр РАН

Email: kuzmina@anrb.ru
ORCID iD: 0000-0001-9900-8587

Уфимский институт химии, к.х.н.

俄罗斯联邦, 450054, г. Уфа, пр. Октября, д. 71

Вадим Мишинкин

Уфимский федеральный исследовательский центр РАН

Email: kuzmina@anrb.ru
ORCID iD: 0000-0003-0661-0400

Уфимский институт химии, к.х.н.

俄罗斯联邦, 450054, г. Уфа, пр. Октября, д. 71

Людмила Шеина

Уфимский федеральный исследовательский центр РАН

Email: kuzmina@anrb.ru
ORCID iD: 0000-0002-9156-0139

Уфимский институт химии, к.х.н.

俄罗斯联邦, 450054, г. Уфа, пр. Октября, д. 71

Елена Кузьмина

Уфимский федеральный исследовательский центр РАН

编辑信件的主要联系方式.
Email: kuzmina@anrb.ru
ORCID iD: 0000-0002-3758-4762

Уфимский институт химии, к.х.н.

俄罗斯联邦, 450054, г. Уфа, пр. Октября, д. 71

参考

  1. Saha P., Datta M. K., Velikokhatnyi O. I., Manivannan A., Alman D., Kumta P. N. Rechargeable magnesium battery: Current status and key challenges for the future // Prog. Mater. Sci. 2014. V. 66. P. 1–86. https://doi.org/10.1016/j.pmatsci.2014.04.001
  2. Bucur C. B. Challenges of a rechargeable magnesium battery. A guide to the viability of this post lthium-ion battery. Springer, Switzerland, 2018. 67 p. https://doi.org/10.1007/978-3-319-65067-8
  3. Venkata Narayanan N. S., Ashok Raj B. V., Sampath S. Magnesium ion conducting, room temperature molten electrolytes // Electrochem. Commun. 2009. V. 11. N 10. P. 2027–2031. https://doi.org/10.1016/j.elecom.2009.08.045
  4. Keyzer E. N., Glass F. J., Bayley P. M., Dutton S. E., Grey C. P., Wright D. S. Mg(PF6)2-based electrolyte systems: Understanding electrolyte–electrode interactions for the development of Mg-ion batteries // J. Am. Chem. Soc. 2016. V. 138. P. 8682−8685. https://doi.org/10.1021/jacs.6b04319
  5. Микрюкова М. А., Агафонов Д. В. Сравнение традиционных органических растворителей с эфирами фосфорной кислоты в литий-ионных и суперконденсаторных системах // Электрохим. энергетика. 2015. Т. 15. № 3. С. 111–118. https://www.elibrary.ru/whoupl
  6. Pekmez K., Can M., Yildiz A. Electrochemistry in aprotic solvents containing anhydrous perchloric acid: Electroreduction behavior of quinones // Electrochim. Acta. 1993. V. 38. P. 607–611. https://doi.org/10.1016/0013-4686(93)85020-Y
  7. McEwen A. B., Ngo H. L., LeCompte K., Goldman J. L. Electrochemical properties of imidazolium salt electrolytes for electrochemical capacitor applications // J. Electrochem. Soc. 1999. V. 146. P. 1687–1695. https://doi.org/10.1149/1.1391827
  8. Lossius L. P., Emmenegger F. Plating of magnesium from organic solvents // Electrochim. Acta. 1996. V. 41. P. 445–447. https://doi.org/10.1016/0013-4686(95)00326-6
  9. Gofer Y., Pour N., Aurbach D. Electrolytic solutions for rechargeable magnesium batteries. Hoboken, NJ: Wiley, 2013. P. 327–347. https://doi.org/10.1002/9781118615515.ch15
  10. Shao N., Sun X.-G., Dai S. Electrochemical windows of sulfone-based electrolytes for high-voltage Li-ion batteries // J. Phys. Chem. B. 2011. V. 115. N 42. P. 12120–12125. https://doi.org/10.1021/jp204401t
  11. Wu F., Zhou H., Bai Y., Wang H., Wu C. Toward 5 V Li-ion batteries: Quantum chemical calculation and electrochemical characterization of sulfone-based high-voltage electrolytes // ACS Appl. Mater. Interfaces. 2015. V. 7. N 27. P. 15098–15107. https://doi.org/10.1021/acsami.5b04477
  12. Jow T. R., Xu K., Borodin O., Ue M. Electrolytes for lithium and lithium-ion batteries. New York; Heidelberg; Dordrecht; London, 2014. P. 61, 94, 192. https://doi.org/10.1007/978-1-4939-0302-3
  13. Pat. CN105811001A (publ. 2016). Sulfolane based binary sodium ion electrolyte and preparation method thereof.
  14. Колосницын В. С., Шеина Л. В., Мочалов С. Э. Физико-химические и электрохимические свойства растворов литиевых солей в сульфолане // Электрохимия. 2008. Т. 44. С. 620‒623. https://www.elibrary.ru/ijuwuz [Kolosnitsyn V. S., Sheina L. V., Mochalov S. E. Physicochemical and electrochemical properties of sulfolane solutions of lithium salts // Russ. J. Electrochem. 2008. V. 44. N 5. P. 575‒578. https://doi.org/10.1134/S102319350805011X].
  15. Шеина Л. В., Карасева Е. В., Колосницын В. С. Физико-химические свойства растворов перхлората натрия в сульфолане // Журн. физ. химии. 2021. T. 95. C. 780‒786. https://doi.org/10.31857/S0044453721050241 [Sheina L. V., Karaseva E. V., Kolosnitsyn V. S. Physical and chemical properties of sodium perchlorate solutions in sulfolane // Russ. J. Phys. Chem. A. 2021. V. 95. N 5. P. 983–989. https://doi.org/10.1134/S003602442105023X].
  16. Karaseva E. V., Kuzmina E. V., Kolosnitsyn D. V., Shakirova N. V., Sheina L. V., Kolosnitsyn V. S. The mechanism of effect of support salt concentration in electrolyte on performance of lithium-sulfur cells // Electrochim. Acta. 2019. V. 296. P. 1102‒1114. https://doi.org/10.1016/j.electacta.2018.11.019
  17. Senoh H., Sakaebe H., Sano H., Yao M., Kuratani K., Takeichi N., Kiyobayashi T. Sulfone-based electrolyte solutions for rechargeable magnesium batteries using 2,5-dimethoxy-1,4-benzoquinone positive electrode // J. Electrochem. Soc. 2014. V. 161. P. A1315‒A1320. https://doi.org/10.1149/2.0531409jes
  18. Mandai T., Yao M., Sodeyama K., Kagatsume A., Tateyama Y., Imai H. Toward improved anodic stability of ether-based electrolytes for rechargeable magnesium batteries // J. Phys. Chem. C. 2023. V. 127. P. 10419‒10433. https://doi.org/10.1021/acs.jpcc.3c01452
  19. Copeland L. E., Bragg R. H. The hydrates of magnesium perchlorate // Thermochim. Acta. 1954. V. 58. N 12. P. 1075–1077. https://doi.org/10.1021/j150522a007
  20. Bradley D., Williams G., Lawton M. Drying of organic solvents: Quantitative evaluation of the efficiency of several desiccants // J. Org. Chem. 2010. V. 75. P. 8351–8354. https://doi.org/10.1021/jo101589h
  21. Mahdi T., Ahmad A., Nasef M., Ripin A. State-of-the-art technologies for separation of azeotropic mixtures // Sep. Purif. Rev. 2015. V. 44. P. 308–330. https://doi.org/10.1080/15422119.2014.963607

补充文件

附件文件
动作
1. JATS XML
下载
2. Fig. 1. Thermograms of Mg(ClO4)2 nH2O. 1 — initial salt; 2 — recrystallized and dried salt at 150°C; 3 — salt dried at 250°C.

下载 (75KB)
索引源数据
3. Fig. 2. UV absorption spectrum of Mg(ClO4)2 in sulfolane. 1 — sulfolane, 2 — electrolyte 0.685 M Mg(ClO4)2 in sulfolane with benzene, 3 — electrolyte 0.685 M Mg(ClO4)2 in sulfolane after azeotropic distillation of the benzene-water mixture.

下载 (84KB)
索引源数据

版权所有 © Russian Academy of Sciences, 2025